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萧县门冬酰胺酶(埃希)审评程序678香港正版挂

时间:2019-10-06

  照***含量测定项下的色谱条件,精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。【类别】同***。本品为组成不定的硅酸镁水合物(Mg2Si3O8•nH2O)。含MgO不得少于20.0%,含SiO2不得少于45.0%;SiO2与MgO含量的比值应为2.1~2.3。【性状】本品为无砂性感觉的白色细粉;无臭;微有引湿性。本品在水或乙醇中不溶。【鉴别】(1)用铂丝环蘸取磷酸铵钠的结晶数粒,在无色火焰上熔成透明的小球后,趁热蘸取本品,熔融如前,二氧化硅即浮于小球的表面,放冷,即成网状结构的不透明小球。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于13.31mg的C4H7NO4。【类别】氨基酸类药。本品为(S)-2,5-二氨基戊酸-(S)-2-氨基丁二酸盐。按干燥品计算,含C5H12N2O2•C4H7NO4不得少于98.0%。【性状】本品为白色或类白色的结晶或粉末;无臭,有引湿性。本品在水或醋酸中极易溶解,在甲醇或乙醇中极微溶解,在***或丙酮中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加盐酸溶液(6→10)溶解并稀释制成每1ml中含80mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+27.0°至+29.0°。

  本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1278图)一致。【检查】酸度取本品5.0g,加新沸放冷的水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.30ml,应显淡红色。溶液的澄清度与颜色取本品3.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清无色。氯化物取本品1.4g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。硫酸盐取本品2.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于6.211mg的C3H8OS2。【类别】同二巯丙醇。本品为10-十一烯酸。含C11H20O2不得少于96.0%(g/g)。【性状】本品为淡黄色至黄色的液体,遇冷则成乳白色的结晶性团块;有特臭。本品能与乙醇、***、***、脂肪油或挥发油任意混溶,在水中几乎不溶。相对密度本品的相对密度(通则0601)在25℃时为0.910~0.913。凝点本品的凝点(通则0613)不低于21℃。折光率本品的折光率(通则0622)在25℃时为1.448~1.450。碘值本品的碘值(通则0713)为131~140。【鉴别】(1)取本品1ml,滴加高锰酸钾试液1ml,振摇,高锰酸钾的颜色即消失。

  【鉴别】(1)取【类别】同十一酸睾酮。本品为十一酸睾酮的灭菌油溶液。含十一酸睾酮(C30H48O3)应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】本品为几乎无色至微黄色的澄明油状液体。【鉴别】(1)取本品1滴,加硫酸-乙醇(2:1)溶液1ml,摇匀后,即显黄色并带有黄绿色荧光。(2)取本品适量(约相当于十一酸睾酮100mg),加正己烷10ml,摇匀,作为供试品溶液;另取十一酸睾酮对照品,加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-丙酮(6:1)为展开剂,展开,晾干,喷以2,4-二硝基苯肼试液使显色,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)。热原取本品,加氯化钠注射液溶解并稀释制成每1ml中含门冬氨酸10mg的溶液,依法检查(通则1142),剂量按家兔体重每1kg注射10ml,应符合规定。(供注射用)【含量测定】取本品约0.1g,精密称定,加无水甲酸5ml使溶解,加冰醋酸30ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。

  (2)取本品约10mg,加水5ml溶解后,加稀硫酸1ml,滴加碘试液数滴,即生成棕色沉淀。

  (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集29图)一致。萧县门冬酰胺酶(埃希)审评程序

  另取***对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中约含0.625μg(0.125mg规格)或1.25μg(0.25mg规格)的溶液,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。【含量测定】取本品50片,精密称定,研细,2019管家年婆一句诗中特商务部部长钟山表,精密称取适量(约相当于***3mg),置25ml量瓶中,加50%甲醇溶液15ml,微温,振摇使***溶解,放冷,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,www.811180.com在蒋雄的加工车间里,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取***对照品适量,精密称定,加50%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.12mg的溶液,作为对照品溶液。

  【检查】酸度 取本品1.0g,加水50取本品的内容物适量(约相当于丁溴东莨菪碱10mg),加***5ml,振摇使溶解,迅速滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应(通则0301)。(3)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。【检查】有关物质取含量测定项下的细粉适量(约相当于丁溴东莨菪碱20mg),置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;流速为每分钟1.3ml;柱温为30℃。取系统适用性溶液20μl,注入液相色谱仪,门冬氨酸、鸟氨酸、马来酸、富马酸、梢氨酸、杂质I与杂质Ⅱ峰之间的分离度均应符合要求。精密量取对照溶液、供试品溶液与上述5种杂质对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至门冬氨酸峰保留时间的4倍。ml使溶解,立即加溴麝香草酚蓝指示液1滴,溶液应显绿色或黄色,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至微蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)不得过0.2ml。

  溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水50ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;重金属取本品3.0g,加盐酸5ml与水40ml,煮沸20分钟,放冷,加酚酞指示液2滴,加浓氨试液至溶液显粉红色,再加0.1mol/L盐酸溶液1ml使成微酸性,滤过,滤渣分次用水少量洗净,洗液与滤液合并,滴加氨试液至溶液显粉红色。加入1mol/L盐酸溶液8ml与水适量使成75ml,摇匀,分取25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。汞盐取本品1.0g两份,分别置25ml量瓶中,一份中加这酸6ml,振摇使氧化镁溶解,再缓慢加水稀释至刻度,摇匀,滤过,滤渣用少量盐酸溶液(6→25)分次洗涤,合并滤液与洗液,置50ml量瓶中,加入5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失,用盐酸溶液(6→25)稀释至刻度,作为供试品溶液;【效价测定】取本品5支,分别加适量0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH8.0)溶解,并全量转移至同一量瓶中,用上述缓冲液稀释至刻度,摇匀。精密量取适量,用上述缓冲液定量稀释制成每1ml中约含5单位的溶液,照门冬酰胺酶(埃希)项下的方法测定酶活力,计算,即得。【类别】同门冬酰胺酶(埃希)。【规格】(1)5000单位(2)1万单位本品系自欧文菌(Erwinia carotovora)中提取制备的具有酰胺基水解作用的酶。如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。

  溴化物 取本品0.50g,加水10ml溶解,加稀硝酸0.5ml与硝酸银试液1ml,加热至沸,放冷,加水稀释成25ml,摇匀,与标准溴化钾溶液11.0ml[每1ml标准溴化钾溶液相当于0.01mg的溴(Br)],用同一方法制成的对照液比较,不得【类别】同二巯丁二酸。【规格】0.25g【贮藏】遮光,密封,在阴凉干燥处保存。【性状】本品为无色或几乎无色、易流动的澄清液体;有类似蒜的特臭。本品在甲醇、乙醇或苯甲酸苄酯中极易溶解,在水中溶解;在脂肪油中不溶,但在苯甲酸苄酯中溶解后,可加脂肪油稀释、混合。相对密度本品的相对密度(通则0601)在25℃时为1.235~1.255。【鉴别】(1)取本品1滴,加水2ml使溶解,加醋酸铅试液数滴,即生成黄色沉淀。(2)取本品少许,加碳酸钠共热,即发生***的特臭。另取门冬氨酸对照品10mg与谷氨酸对照品10mg,置同一25ml量瓶中,加氨试液2ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以冰醋酸-水-正丁醇(1:1:3)为展开剂,展开至少15cm,晾干,喷以0.2%茚三酮的正丁醇-2mol/L醋酸溶液(95:5)混合溶液,在105℃加热约15分钟至斑点出现,立即检视。对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个清晰分离的斑点。更浓。

  有关物质 取本品,精密称定,用溶剂[甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(1:1)混合液]溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为供试品溶液;另取可可碱对照品、茶碱对照品、***对照品与己酮可可碱对照品,

  精密称定,用溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含1g的混合溶液,作为对照品溶液。照高按外标法以峰面积计算,即得。【类别】雄激素药。本品含十一酸睾酮(C30H48O3)应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】本品内容物为淡黄色至淡棕黄色油状液体。【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于十一酸睾酮100mg),加正己烷10ml使十一酸睾酮溶解,作为供试品溶液。另取十一酸睾酮对照品,加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-丙酮(6:1)为展开剂,展开,晾干,喷以2,4-二硝基苯肼试液使显色。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。异常毒性取本品,加氯化钠注射液溶解并稀释制成每1ml中含10000单位的溶液,依法检查(通则1141),应符合规定。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1单位门冬酰胺酶(埃希)中含内毒素的量应小于0.015EU。无菌取本品,用适宜溶剂溶解后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。其他除可见异物允许有少量纤维状不溶物和略带乳光外,其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。效液相色谱法(通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(3:7),流动相B为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(7:3);检测波长为272nm,按下表进行梯度洗脱。取对照品溶液20l,注入液相色谱仪,各组分出峰顺序依次为可可碱峰、茶碱峰、***峰与己酮本品为D-山梨糖醇。按干燥品计算,含C6H14O6不得少于98.0%。【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭,味甜;有引湿性。本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在***或***中不溶。比旋度取本品约5g,精密称定,置50ml量瓶中,加硼砂6.4g与水适量,振摇使完全溶解,并稀释至刻度(如溶液不澄清,应滤过),依法测定(通则0621),比旋度为+4.0°至+7.0°。【鉴别】(1)取本品约50mg,加水3ml溶解后,加新制的10%儿茶酚溶液3ml,摇匀,加硫酸6ml,摇匀,即显粉红色。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)。热原取本品,加氯化钠注射液溶解并稀释制成每1ml中含门冬氨酸10mg的溶液,依法检查(通则1142),剂量按家兔体重每1kg注射10ml,应符合规定。(供注射用)【含量测定】取本品约0.1g,精密称定,加无水甲酸5ml使溶解,加冰醋酸30ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。可可碱峰。已酮可可碱峰的保留时间约为12分钟,茶碱峰与***峰的分离度应大于4,***峰与己酮可可碱峰的分离度应大于10。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20l,注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与可可碱峰、茶碱峰或***峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0.1取上层液1μl注入气相色谱仪,记录色谱图。按面积归一化法以峰面积计算,供试品中含小于十四碳的饱和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕榈酸应为9.0%~13.0%、棕榈油酸不大于0.3%、硬脂酸应为3.0%~5.0%、油酸应为17.0%~30.0%、亚油酸应为48.0%~58.0%、亚麻酸应为5.0%~11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山嵛酸不大于1.0%。微生物限度照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)及非无菌药品微生物限度标准(通则1107)检查,应符合规定。每1mg蛋白含门冬酰胺酶活力不得低于250单位。【制法要求】本品所用的生产菌种来源途径应经国家有关部门批准并应符合国家有关的管理规范,生产过程应符合现行版《药品生产质量管理规范》的要求。【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭。本品在水中易溶,在乙醇和***中不溶。%;其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中己酮可可碱峰面积(0.1%);杂质总量不得过0.5%。【性状】本品为白色无定形粉末。本品在水或乙醇中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为116~121℃。【鉴别】(1)取本品约3g,加水20ml与稀硫酸25ml,用***振摇提取2次,每次25ml,合并***提取液,置水浴上蒸去***后,取残留液1ml,照十一烯酸项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)取本品约0.1g,加水10ml与浓氨试液1ml溶解后,加硫化钠试液数滴,即生成白色沉淀。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集18图)一致。【检查】干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。

  照高效液相色谱法(通则0512)测定,用八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mmX250mm),以0.05%三氟醋酸溶液为流动相A,以三氟醋酸-40%乙腈溶液(0.5:1000)为流动相B;柱温为40℃;流速为每分钟1ml;检测波长为220nm;按下表进行梯度洗脱。取供试品溶液和对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色谱图中主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

  干燥失重 取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。照***含量测定项下的色谱条件,精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。【类别】同***。本品为组成不定的硅酸镁水合物(Mg2Si3O8•nH2O)。含MgO不得少于20.0%,含SiO2不得少于45.0%;SiO2与MgO含量的比值应为2.1~2.3。【性状】本品为无砂性感觉的白色细粉;无臭;微有引湿性。本品在水或乙醇中不溶。【鉴别】(1)用铂丝环蘸取磷酸铵钠的结晶数粒,在无色火焰上熔成透明的小球后,趁热蘸取本品,熔融如前,二氧化硅即浮于小球的表面,放冷,即成网状结构的不透明小球。

  重金属 取本品1.0g,加稀醋酸2ml与适量水溶解成25ml,依法检查(通则0821本品为溴化6β,7β-环氧-3α羟基-8-丁基-1αH,5αH托烷(-)-托品酸酯。按干燥品计算,含C21H30BrNO4不得少于99.0%。【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭或几乎无臭。本品在水或***中易溶,在乙醇中略溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-18°至-20°。【鉴别】(1)取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在252nm、257nm与264nm的波长处有最大吸收。效价单位定义:在上述条件下,一个门冬酰胺酶单位相当于每分钟分解门冬酰胺产生1μmol氨所需的酶量。蛋白质含量取本品约20mg,精密称定,照蛋白质含量测定法(通则0731第一法)测定,即得。比活由测得的效价和蛋白质含量计算每1mg蛋白中含门冬酰胺酶活力的单位数。本品为(E)-4,4-(l,2-二乙基-1,2-亚乙烯基)双苯酚。按干燥品计算,含C18H20O2应为97.0%~103.0%。【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末;几乎无臭。本品在甲醇中易溶,在乙醇、***或脂肪油中溶解,在***中微溶,在水中几乎不溶;第一法),含重金属不得过百万分之二十。

  【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸8ml使溶解,加醋酐32ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.83mg的C13H18N4O3。

  【类别棉子油取本品5ml,置试管中,加1%硫黄的二硫化碳溶液与戊醇的等容混合液5ml,置饱和氯化钠水浴中,注意缓缓加热至泡沫停止(除去二硫化碳),继续加热15分钟,不得显红色。碱性杂质取新蒸馏的丙酮10ml置试管中,加水0.3ml,再加0.04%溴酚蓝乙醇溶液0.05ml,滴加盐酸滴定液(0.01mol/L)或氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)使该溶液恰成黄色,精密加本品10ml,振摇,静置,用盐酸滴定液(0.01mol/L)滴定上清液至黄色,消耗盐酸滴定液(0.01mol/L)不得过0.1ml。水分取本品,以无水甲醇-癸醇(1:1)为溶剂,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.1%。【鉴别】(1)取本品约10mg,加水2ml使溶解,加茚三酮约2mg,加热,678香港正版挂牌之全篇!溶液显蓝紫色。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。【检查】酸度取本品0.5g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.0。溶液的透光率取本品0.5g,加水20ml溶解后,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%。】血管扩张药。【效价测定】酶活力对照品溶液的制备取经105℃干燥至恒重的硫酸铵适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成0.0015mol/L的溶液。供试品溶液的制备取本品约0.1g,精密称定,加磷酸盐缓冲液(取0.1mol/L磷酸氢二钠溶液适量,用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液调节pH值至8.0)溶解并定量稀释制成每1ml中约含5单位的溶液。测定法测定法取试管3支(14cm×l.2cm),各加入用上述磷酸盐缓冲液配制的0.33%门冬酰胺溶液1.9ml,于37℃水浴中预热3分钟,分别于第一管(t0)中加入25%三氯醋酸溶液0.5ml,第2、3管(1)中各精密加入供试品溶液0.1ml,置37℃水浴中,准确反应15分钟,立即于第一管(t0)中精密加入供试品溶液0.1ml,第2、3管(t)中各加入25%三氯醋酸溶液0.5ml,摇匀,分别作为空白反应液(t0)和反应液(t)。

  【制剂】(1)己酮可可碱肠溶片 (2)己酮可可碱注射液 (3)己酮可可碱葡萄糖注射液 (4)己酮可可碱氯化钠注射液 (5)己酮可可碱缓释片



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